筆者通過對飼（sì）料8大常規成分的檢測過程進行（háng）實驗（yàn）操（cāo）作、總結分（fèn）析，對實驗過程的準備、試劑配製、飼料（liào）分析整個操作過程中遇到（dào）的一些問題進行歸納，並（bìng）指出引起實驗誤差的各種因素與注意事項，使飼料檢（jiǎn）驗化驗員能夠及時掌（zhǎng）握和正（zhèng）確運用這些標準（zhǔn），嚴格把好飼料（liào）原料和產品的質量關，為飼料工（gōng）業生產和產品質量管理提供參考。

　　1 飼料中水分及揮發性物質的含量測定

　　水分在飼（sì）料質量控製中占有非常重（chóng）要的地位，它影響飼料產品的質量，是重要的（de）質量指（zhǐ）標之一，同時又是一項重要的經濟指標，與產品中其他（tā）各種技術指標的計算（suàn）有著密切的聯係，因此測（cè）定水分非常重要。常用的測定方法是依據GB/T6435-2006《飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定》。

　　1.1 飼料中水分測定實驗操作中需（xū）要（yào）注意（yì）的問題

　　1.1.1 製樣是非常重要的步驟，首先必須采用幾何法和四分法進行縮分，然後使用植物粉碎機或咖啡磨，少用旋風磨（mó）。同時還要注意篩孔大小是否與檢驗要求（qiú）相同，通常分樣（yàng）篩的孔徑為0.42mm(40目)。因為粉碎粒度（dù）的大小直接影響分析結（jié）果的準確性。孔徑過大不利於水分蒸發（fā），孔徑過小、樣本過輕，不利於操作且使樣（yàng）本易於被氧化。另外，還要（yào）注意過篩時一定要將樣品全部過篩並混合均勻。

　　1.1.2 稱樣（yàng）皿應為玻璃或鋁質，一般采用（yòng）鋁質較好，不宜破（pò）碎;稱樣皿（mǐn）的表麵積能（néng）使樣品鋪開約0.3g/cm2(通常（cháng）直徑為（wéi）40mm以（yǐ）上，高（gāo）度在25mm以下)，以利（lì）於水分蒸發，不宜過高或過細。

　　1.1.3 稱樣皿應預先在烘箱中烘30min，冷卻（què）至室溫，稱重準確1mg。注意冷卻的時間應盡可能保持一致（zhì）。

　　1.1.4 在稱樣時要特別注意防止水（shuǐ）分的變化，對有些飼料例如維生素（sù）、咖啡（fēi）等很（hěn）容易吸水的物質，在稱量（liàng）時要迅速，否則越稱越重。稱量樣品時（shí），要戴細紗（shā）手套或脫脂薄紗手套，禁止直接用手操作（zuò）。

　　1.1.5 烘箱溫度烘箱除定期請法定計量所進行校正外，平時操作時還要附加一支（zhī）溫度計，能及時標示箱體內的實測溫度，箱體內（nèi）每個位置也存在溫度差異，應注意控製。通常建議平均每升幹（gàn）燥箱空間最多放一個稱量瓶。

　　1.1.6 在烘箱中幹燥時，稱樣皿應敞開蓋（gài）子且與（yǔ）蓋子一起幹燥。

　　1.1.7 幹燥（zào）時間應針對（duì）不同飼料控製適當的烘幹時間，不一定（dìng）越長越好，因為時間太短，水分可能還沒有完全逸出，太長可（kě）能物質又會發生化學反應。

　　1.1.8 幹燥（zào）器（qì）中的幹燥劑用矽（guī）膠為好。要注意幹燥劑的顏色(含鈷，幹燥時呈藍色)變化，當吸水過多(變棕或白色)時，應放在烘箱中烘幹(烘幹條件：135℃，2～3h)，使之轉變為脫水幹燥色以後再用。

　　1.1.9 幹燥器放置時間冷卻時間也（yě）要控製好，尤其需（xū）要恒重時，每次在（zài）幹燥器（qì）放置時間不一，也很（hěn）難達到恒重要求。

　　1.2 飼料中（zhōng）水分測定過程特殊樣品的處理

　　1.2.1 當（dāng）試樣（yàng）為濕潤樣時，可取適量樣品置於預先已稱重（chóng）的大蒸發皿中，在80℃的條件下進行初步的烘幹，然後（hòu）在室內放置作為風（fēng）幹樣，求出其減量。

　　1.2.2 如果飼料樣品是含多汁的鮮樣，如青貯、牧草等（děng），無法直接粉碎，應進（jìn）行預（yù）幹燥（zào）處理。稱取200～300g(準確至0.01g)鮮樣，在105℃烘箱中（zhōng）烘幹15min，立即把溫度降至65℃，烘5～6h，取出在空氣中冷卻4h，稱量，失重即為初水分，冷卻後樣品所含水（shuǐ）為吸附水。經預先幹燥處理的樣品，應（yīng）按下式計算原來試樣（yàng）中（zhōng）的水分含量：

　　原試樣中總水分(%)=預幹燥減重(%)+[100-預幹燥減重(%)]×風幹試樣水分（fèn）(%)。

　　1.2.3 某些含脂肪高的樣品，烘幹時間長反（fǎn）而會增重，乃脂肪氧化所致，應以增重前那次稱（chēng）重為準，且取最（zuì）小值。

　　1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化試樣，應使用減壓幹燥法(80℃，13KP，烘5h)測定水分。

　　1.2.5 含有揮發性物質(如樣品中含有酒精、香精（jīng）油、芳香（xiāng）酯等（děng）物質);或成分易氧化變成（chéng）棕色或可（kě）引（yǐn）起新的化學（xué）變化(如奶製品、植物性油脂、糖類物質（zhì）)不宜采用此法，應采用減壓蒸餾法比（bǐ）較合適。

　　1.2.6 含（hán）有果膠、明膠等（děng）的飼料，不能采用常（cháng）壓幹燥的水分。

　　1.2.7 對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴（kuò）大蒸發的接觸麵，並且用一個玻璃（lí）棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多（duō），再（zài）放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表麵形成一層膜，造成水分不易出來。另外易沸騰的（de）液體飛沫也先（xiān）放到沸水浴中烘（hōng），以免重量損失（shī）。

　　1.2.8 樣品水分含量高於17%，脂肪含量低於120g/kg，按（àn）下式計算：

　　1.2.9 經脫脂的高脂肪低水分試樣及經脫脂（zhī）和預幹燥的高脂肪高（gāo）水分試樣，按下（xià）式計算：

　　2 飼料中粗蛋白質含量測定

　　粗蛋白質是飼料中含氮物質的總稱，除蛋白質外，還包括非蛋白氮(NPN)，如氨、遊離氨基酸、肽、硝酸鹽、胺鹽、酰胺、生物堿、含氮糖苷、尿（niào）素等含氮化合物。

　　采用GB/T 6432-94《飼料中粗蛋（dàn）白質（zhì）的測定方法》，適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。

　　2.1 飼料中粗蛋白質含量測定（dìng）實驗（yàn）操作中需（xū）要注意的問題（tí）

　　2.1.1 樣品需要粉（fěn）碎並全部通過（guò）40目篩。

　　2.1.2 消化（huà）管中加（jiā）濃硫酸時，應戴膠（jiāo）皮手套，且（qiě）戴手套前應修（xiū）剪指甲，以防止手套太緊或指甲太長劃（huá）破手套（tào），以至於在操（cāo）作時燒傷（shāng）皮（pí）膚。

　　2.1.3 消化時應經常（cháng）轉動（dòng）凱氏燒瓶，加熱應從（cóng）低溫開始分階段升溫，待樣（yàng）品焦（jiāo）化泡沫消失（shī），再加（jiā）強火力(360～400℃)，直至溶液澄清後，再加熱消化15min。消化（huà）中應防止管內液體（tǐ）過（guò）度（dù）沸騰噴濺，上衝粘到瓶（píng）頸上，使（shǐ）得部（bù）分樣品消化不完全，造成係（xì）統誤差過大。消化管內（nèi）液體泡沫過多（duō）時可適當降溫。各（gè）種樣品的（de）消化時間大致如下：預混料2h、配合飼料2h、菜（cài）籽粕2.5h、豆粕2.5h、魚粉3h。

　　2.1.4 因消化（huà）需要回流過程，為減少蒸餾逸出損失，建議消化（huà）管或凱氏燒（shāo）瓶加蓋漏鬥消化。

　　2.1.5 消化完成後，向容量瓶轉移，不要立即定容，因為此時濃（nóng）硫酸加水釋放出大量熱，立（lì）即定容會造成偶然誤差偏大。

　　2.1.6 凱氏定氮蒸餾過程（chéng）中，要求整套裝（zhuāng）置呈密閉狀態，蒸餾前應檢查定氮儀各導管間的連（lián）接處是（shì）否密（mì）閉，以免產生泄露。

　　2.1.7 使用蒸餾儀器時，嚴禁將蒸餾瓶兩側的閥門同時關閉，以免發生爆炸（zhà）。當蒸汽氣壓過大時，可使（shǐ）導氣管處於半關閉狀態。

　　2.1.8 蒸餾時蒸餾裝置的蒸汽發生器內的水應（yīng）加甲（jiǎ）基紅數（shù）滴和（hé）硫酸數滴，且保持此溶液為橙紅色，以防止水中氨態氮的（de）逸失而影響（xiǎng）測定值。

　　2.1.9 在蒸餾結束時，應用蒸汽將蒸餾裝置反應腔中殘（cán）液洗淨並用蒸餾水衝洗冷凝管末（mò）端，洗液並入吸收（shōu）液，以減少誤差。

　　2.1.10 蒸餾完畢應先（xiān）取下接收瓶（píng），然後關閉電源，以免酸液倒流。

　　2.1.11 在（zài）測定（dìng）飼料試（shì）樣含（hán）量的同時（shí），應用蔗糖做空白對照測定，以校正試劑不純所發生的誤差。

　　2.2 飼料中粗蛋白質含量測定過程特殊樣品的處理及相（xiàng）關問題

　　2.2.1 對於液體或膏油狀試樣在取樣時應注意取樣的代表性，用幹淨並可放入消化管中的小玻璃容器（qì）稱樣。

　　2.2.2 如果（guǒ）試樣中蛋白質含量高，可適當減少稱樣量，同時考慮蒸餾完全的問題，可適當延長蒸餾時間。

　　2.2.3 對於發黴變質的飼料，由於其硝酸鹽含（hán）量偏高，可直接引起測定值偏低。

　　2.2.4 各種飼料的（de）粗蛋白質中實際（jì）含氮量，差（chà）異很大，變（biàn）異範圍在14.7%～19.5%，平均為16%。凡飼料的粗蛋白質中氮含量尚未確定的（de），可用平均係數6.25乘以氮量換算成粗蛋白質量。凡飼料的（de）粗蛋白（bái）質的含氮量已經確定（dìng）的，可用它們的實際係數來（lái）換算。例如蕎麥、玉米用（yòng）係數6.00，大豆（dòu）、蠶豆（dòu）、燕（yàn）麥、小麥、黑麥用係數5.70，牛奶用6.38。

　　2.2.5 為檢查蒸餾過程（chéng）是（shì）否有蒸汽逸失，可用硫酸銨（ǎn）代替試樣測定氨含量，計算含氮量應為(21.29±0.2)%。

　　3 飼（sì）料中粗脂（zhī）肪（fáng）的測定

　　粗（cū）脂肪是飼料中（zhōng）可以（yǐ）溶於石油醚或乙醚的物質總稱，除包括脂（zhī）肪和類脂（zhī）(磷脂、糖（táng）酯和固醇等)外，還（hái）包括可溶（róng）於石油醚的其（qí）他有機物質，如遊離（lí）脂肪酸、磷脂、脂溶性纖維素、色素、脂溶性維生素（sù）和臘質等，故稱為粗脂肪。

　　采用GB/T 6433-2006《飼料中粗脂肪（fáng）的測定》，適用於油籽和油（yóu）籽殘（cán）渣以外的動物飼料。

　　3.1 粗（cū）脂肪測（cè）定實驗操作中需要注意的問題

　　3.1.1 樣品在105℃條件下烘幹1h或用測定水分後的樣品進行測定，用儀器法的稱樣量為1g，完全手工法的稱樣量（liàng）為5g。

　　3.1.2 稱（chēng）取的樣品需要粉（fěn）碎並全部通過40目（mù）篩，試樣粉末（mò）過粗，脂肪不易抽提幹淨（jìng）;樣品粉末過細，則有可能（néng）透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失，影響測定（dìng）結果。

　　3.1.3 將稱（chēng）好的樣品轉移（yí）到定性濾紙上打包，並用脫脂棉線紮緊。打包時，要求包成窄的條（tiáo）塊狀，多餘線頭不要太長，且（qiě）應塞入夾縫中為好（hǎo），以便於在放入（rù）索氏提取器時，易操作、節省浸提腔的空間。

　　3.1.4 將索氏提取（qǔ）器各（gè）部位充分洗滌並用蒸餾水清洗後烘幹。脂肪燒瓶在103±2°C的烘箱內幹燥至恒重。所用抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理，如含（hán）有水分（fèn）則可能（néng）將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。

　　3.1.5 濾（lǜ）紙包放入提脂腔中時，不能超過虹吸管上端。石油醚在濾紙上揮發不留下（xià）油跡為浸（jìn）提終點。

　　3.1.6 提取時（shí）溫度（dù）不能過（guò）高，一般使石（shí）油醚剛開始沸（fèi）騰即可，控製回流（liú）速（sù）度每（měi）小時至少循環（huán）10次（cì）或每（měi）秒至少（shǎo）5滴(10mL/min)。

　　3.1.7 將提（tí）取瓶放在烘箱內幹燥時，瓶口向一側傾斜45℃放置，使揮發物石油醚易與空氣形成對流，這（zhè）樣幹燥迅速。

　　3.1.8 樣品及醚提出物（wù）在烘（hōng）箱內烘幹（gàn）時間不要（yào）過長，因為一些很不飽和的脂肪酸，容易在加熱（rè）過（guò）程中被氧化成不溶於石油醚的物質;中等不飽和脂肪酸，受（shòu）熱容易（yì）被氧化而增加重量。

　　3.1.9 石油醚有兩種規格，應使用沸點40～60℃為好。

　　3.1.10 抽提室內嚴禁有明火存在或（huò）用明火加熱，應用電熱套或水浴進行加熱。

　　3.2 粗脂肪測定中特殊樣品的處（chù）理及相關問題

　　3.2.1 脂肪含量高於20%的試（shì）樣（yàng），稱取5～20g試樣，與（yǔ）10g 無水硫酸鈉混合，石油醚提（tí）取，蒸餾除去溶（róng）劑（jì），幹燥後將殘（cán）渣粉碎成（chéng）1mm大小的顆粒，再稱取進行脂肪的測定。

　　3.2.2 樣品含多量糖及糊精的，要先以（yǐ）冷水處（chù）理，等其幹燥後聯同濾（lǜ）紙一起放入提取器內。

　　3.2.3 如果（guǒ）是牛油粉那樣的包被性，可準（zhǔn）確稱取2g試（shì）樣置於研缽中，加入10～15g無水硫（liú）酸鈉，認真研（yán）磨後全部移入濾紙，所用研缽、研磨棒均用被石油醚浸濕的脫脂棉認真擦拭（shì），衝洗（xǐ）後（hòu）連同脫脂棉一起放入筒形濾紙中。

　　4 飼料中粗纖維（wéi）的測定

　　采用GB/T 6434-2006《飼料中粗纖（xiān）維測定方法》，適用於粗纖維含量大於10g/kg的飼料;穀（gǔ）物（wù）和豆類植物。

　　4.1 飼料中粗纖維的測定實驗操作中需要注意的問題

　　4.1.1 樣品粉碎並能完全通過（guò）篩孔為1.0mm的（de）篩。

　　4.1.2 在酸煮後和堿煮後衝洗至中性（xìng）過程中，最好用熱蒸餾水，易於過濾。

　　4.1.3 灰（huī）化皿（mǐn）可用瓷坩堝代（dài）替。

　　4.1.4 定（dìng）量濾紙與定性濾紙的主要差異在於粗灰分的（de）含量不同，定量濾（lǜ）紙（zhǐ）粗灰分（fèn）含（hán）量在0.01%(每張灰分0.000 103g)，可忽略不計，而定性濾紙粗灰分含量為0.15%左（zuǒ）右。

　　4.2 飼料中粗纖維的測定中特殊樣品的處理及（jí）相關（guān）問題

　　含脂肪小於1%的樣本可不脫脂;含脂肪1%～10%的樣本（běn）不是必（bì）須的，但建議脫脂;含（hán）脂肪在10%以上的則必須脫脂，或（huò）用測脂後的試樣（yàng）殘渣進行粗（cū）纖維（wéi）的測定。

　　5 飼（sì）料中粗灰（huī）分的（de）測定

　　采用GB/T 6438-2007《飼料中粗灰分的測定》，適用於動物飼料中粗灰（huī）分的測（cè）定。

　　5.1 粗灰（huī）分測定實驗操作中需要注意的問題

　　5.1.1 用電爐碳（tàn）化時應小心控製溫度，以防碳化過快，試樣飛濺。特別（bié）是含油或糖分高（gāo）的飼料或液體飼（sì）料，可（kě）加一（yī）定（dìng）量濾紙蓋住，防（fáng）止泡沫溢出。

　　5.1.2 為了避免（miǎn）樣品（pǐn）氧化不足，不（bú）應（yīng）把樣品壓得過（guò）緊，樣品應鬆鬆地放在坩堝上。

　　5.1.3 灼燒溫度不宜超過600°C，否則會引起磷、硫等鹽的揮發。

　　5.1.4 灼燒後殘渣顏色與試（shì）樣中各元（yuán）素含量有關，含鐵（tiě）高時為紅棕色，含（hán）錳高時為淡藍色，但（dàn）當有明顯黑色碳粒時，為碳化不完全，應延長灼燒時間。

　　5.1.5 灼燒（shāo）後的灰分應呈灰（huī）白色無碳粒，若4h以上還未灰化（huà）完全，可（kě）取（qǔ）出，冷卻（què）後（hòu）加幾滴硝（xiāo）酸或過氧化（huà）氫（qīng），在電（diàn）爐上幹燥後再灰化。

　　5.2 粗灰分測定過程中特殊樣品的處理及相關問題

　　5.2.1 如試樣中鹽類含（hán）量過高，應在碳化後用水溶解出鹽類，將不溶物集於定量濾紙中，連（lián）同濾紙放入坩堝加熱灰化。然後，將其與浸出鹽（yán）類的濾液合在一起，加熱蒸（zhēng）發，使之最後達到熾熱狀態。最後，靜止（zhǐ）冷卻、稱重，這一（yī）重量減去坩堝空（kōng）重即為粗灰分的量。

　　5.2.2 為避（bì）免坩堝（guō）蓋混淆，需在瓷坩堝上做標記，可用三氯化鐵（tiě）溶液處理，方法為：取0.5%三（sān）氯化鐵溶液30mL，加數滴0.1mol/L硝酸銀溶液（yè）(或鋼筆（bǐ）水（shuǐ）)，混（hún）勻，用細筆蘸取此溶液在瓷坩堝上做標記，然後將其（qí）置於(550±20)℃高溫電爐中（zhōng）灼燒後（hòu）即可。

　　6 飼料中鈣含量的測定需要注意的（de）問題

　　動物體內礦物質元素約占4%，而Ca、P、Mg占礦物（wù）質元（yuán）素的75%。可見，鈣對動物來說是一種必需的元素。一般飼料中鈣含量不超（chāo）過1%，而魚（yú）粉、骨粉類飼料中鈣為5%～11%。

　　飼料中鈣的測定方法有高錳酸鉀間接測鈣法(仲裁（cái）法)和乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法。對於鈣含（hán）量低的樣品（pǐn）可（kě）采用原子吸（xī）收分光光度法，該方法雖未被列（liè）為飼料分析的（de）國標方法，但在食品（pǐn）加工（gōng）業、林業分析中已為國家標準采用。該方（fāng）法特別適用於大批樣品的測定（dìng），準確度、精密度完（wán）全能（néng）滿（mǎn）足（zú）飼料分析需求。

　　6.1 按照GB/T 6436-2002《飼料中鈣的測定》仲（zhòng）裁法進行飼（sì）料中鈣含量的（de）測定，適用於單一飼料和配合飼料（liào），檢出限為150mg/kg。操作中應注意以下要點：

　　6.1.1 首先應根據試樣的性（xìng）質，采用合適的分解方法，有機物或幹飼料采用幹法，灰化要完全;而無機（jī）物或液體（tǐ）飼料應（yīng）采用濕法，即：稱取試樣2～5g置於凱氏燒瓶中，準確至0.0002g，加入硝酸30mL，煮沸至NO2氣體逸盡，冷卻後加入70%～72%高氯酸10mL，小心煮沸至無色，不得蒸幹(危險)，冷卻後加蒸餾水50mL，煮沸，驅逐（zhú）NO2，冷卻後移入100mL容量瓶中定容。

　　6.1.2 加入草酸銨時一定要慢，且不斷攪拌，使形（xíng）成的晶體較大，還要過（guò）夜使（shǐ）沉澱陳化（huà）。

　　6.1.3 洗滌草酸鈣沉（chén）澱時，必須沿（yán）濾紙邊緣向下洗，使沉澱集中於濾紙中心，以免損失。每次洗滌過濾時，都必須等上次洗滌液完（wán）全濾淨後再加，每次洗滌不得（dé）超過漏鬥（dòu）體（tǐ）積的2/3。

　　6.1.4 在用高錳酸鉀溶液滴定完成後（hòu），要進行空白滴定。

　　6.1.5 每種濾（lǜ）紙的（de）空（kōng）白值不同，消耗高錳酸鉀溶液體積也不同。因此至少每盒濾紙（zhǐ）應做一次（cì）空白溶液測定，滴（dī）定空白溶液時應包括濾紙在內。

　　6.1.6 高錳酸（suān）鉀溶液濃度不穩定，最好（hǎo）在（zài）4℃冰箱內保存並（bìng）應至（zhì）少每月標定一次。

　　6.2 按照GB/T 6436-2002 EDTA絡（luò）合滴定法進行飼料中鈣含（hán）量的測定，操作中應注意以下要點：

　　6.2.1 在煮沸時要注意溫度，避（bì）免液體濺出。

　　6.2.2 澱粉溶液要求現用（yòng）現配。

　　6.2.3 由於三乙醇胺（àn）本身黏度較大，配成（chéng）50%的（de）溶液便於使用;乙二胺由於（yú）揮發性較強，也要配成50%的溶液使用。

　　6.2.4 必須用氫氧化鉀溶液，不得使用氫氧化鈉代替。

　　6.2.5 滴定過程中若溶液呈現紫紅色，需要靜置約半分鍾，若不變回綠色，才能判定為終點。

　　6.2.6 指示（shì）劑的量（liàng）要（yào）適當，否（fǒu）則（zé）影響終點的觀察。

　　7 飼料中總磷含量的測定需要注意的問題

　　磷是動物所（suǒ）必需的礦物質元素之一，骨骼中僅有4.5%的磷。飼料中磷一般為0.1%～1.0%，隻有肉粉中磷（lín）可超過5%。

　　磷的測定方法多采用分光光度（dù）法，但是顯（xiǎn）色方法不同，分為釩鉬黃比色法（fǎ）和磷鉬藍比（bǐ）色法（fǎ）等。本文采用GB/T6437-2002《飼料中總磷的測定（dìng）分光光度法》中釩鉬黃比色法，該（gāi）方法重現性好，適用於各種單一飼料和配合飼料中總磷的測定。在操作中要注意的事項包（bāo）括以下幾點。

　　7.1 試樣分解(同6.1.1所述)。

　　7.2 釩鉬酸銨顯色試劑應避光保存，如生（shēng）成沉澱則不能使用（yòng）。

　　7.3 配製（zhì）釩鉬酸銨顯色劑時，偏釩酸（suān）銨和鉬酸銨皆不易溶（róng）。

　　7.4 釩鉬酸銨顯色劑用完需再配製時，標準曲線應重新繪（huì）製。

　　7.5 標準曲線通常選（xuǎn）擇5個濃（nóng）度較合適，標準曲線的R2應大於0.999。

　　7.6 試樣的吸光度值不得超出標準曲線（xiàn）的範（fàn）圍，待測溶液中磷含量最好控製在每毫升（shēng）含磷0.5mg以下。

　　7.7 待測溶液在加入顯色劑後需要靜置10min，再進行比色，但也不能靜置過久。

　　8 飼料中（zhōng）水溶性氯化物的測定需（xū）要注意的問（wèn）題

　　8.1 在標定硝酸銀或滴定試（shì）樣溶液時，速度應（yīng）快，而且不能過分劇烈搖動，以（yǐ）防發生下列反應：

　　AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-

　　這樣會因氯化銀沉澱轉（zhuǎn）化成硫氰（qíng）酸（suān）銀沉澱，使消耗的硫氰酸銨溶液體積增加，而使結果偏低。

　　8.2 本法測定中是（shì）根據氯離（lí）子來計算氯化鈉含量的，但由於添加到飼料中的氨基酸、維生素和抗（kàng）生素等添加劑都可（kě）能帶（dài）入氯離子，所以通過此法測定的（de）氯（lǜ）化鈉含量往往比實際添加的氯化鈉的量高。

　　綜上所述，影響分析結果的因素是非常多的，在實（shí）驗過程中必須細心觀察，認真操作（zuò），注意每一個細微的環節，才能獲得符合要求的檢測結果，才能真正對產品進行合理的評定。

　　此外，若要從大批原料或飼料中抽取部分樣品（pǐn）來進行分析得出正確結果，完全如實地反（fǎn）映（yìng）原物（wù）的組成成分，樣品的（de）正確（què）采集和製備仍是重（chóng）要（yào）步驟（zhòu）。正確采集並送至實驗室中的平均樣（yàng）品較粗、不均勻，因此（cǐ）在分析前都需要進行粉碎、混勻、縮分、裝瓶、貼標簽等，這（zhè）一係列操作過程稱樣品製備。本文在樣品采集（jí）和實驗（yàn）室製備上並未深入探討。希望讀者能夠在這些（xiē）方麵參考其他資料，做到正確采集和製樣。